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冷原子熒光法測汞的實驗步驟

更新時間:2024-01-31      點擊次數(shù):2016

第一、測汞儀測量測試操作過程:
1.按工作條件調(diào)好儀器,預(yù)熱30min。將顯示屏切換到峰值狀態(tài),按測量健,測量指示燈亮,此時以氮氣連續(xù)吹掃反應(yīng)瓶,去除其中殘余的汞蒸氣。如果峰值在“10”以上,多做幾次純水樣品的測量,如果該值穩(wěn)定,也屬正常之列,可繼續(xù)下一步測試。
2.用移液管吸取2mL試樣,將其從注液口注入反應(yīng)瓶。
3.確定顯示屏在峰值狀態(tài),按測量鍵測量,使試樣和氯化亞錫溶液得到充分?jǐn)嚢?,并將生成的汞蒸氣載入熒光池發(fā)生熒光反應(yīng)。待測量過程結(jié)束,打開反應(yīng)瓶的排液鈕將廢液排出。
4.排盡廢液后,用蒸餾水或5%硝酸溶液注入反應(yīng)瓶,按測量鍵清洗反應(yīng)瓶。重復(fù)操作3次,以減少下一次測量誤差。
5.按上述的方法測試完所有樣品后,繪制汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算水樣中汞的含量。

第二、測汞儀注意事項
1.測定ng/L量ji汞,要求實驗用的水和試劑的純度較高,而且其用量應(yīng)盡可能地少,以降低空白值。
2.水樣在消解過程中,高錳酸鉀的紫紅色若褪至紅褐色,應(yīng)適當(dāng)補加高錳酸鉀溶液至紫紅色不褪。
3.滴加鹽酸羥胺溶液時,應(yīng)小心勿過量。因過量的鹽酸羥胺會還原汞離子,導(dǎo)致汞的損失。
4.實驗室環(huán)境及通風(fēng)櫥和消解水樣的烘箱應(yīng)無汞污染。
5.測定汞的廢氣應(yīng)通到酸性高錳酸鉀吸收液內(nèi),以防污染環(huán)境。
6.測定試樣時,一般應(yīng)按照從低濃度至高濃度的順序進(jìn)行。測定較高濃度樣品后,好用還原劑SnC12清洗1~2次蠕動泵,以便去除剩余汞。

 

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